quartz-research-note/content/DIY半導体-実験ノート1.md

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#research #semiconductor

酢酸亜鉛#Temperature-dependent photoluminescence of nanocrystalline ZnO thin films grown on Si (100) substrates by the solgel process. Applied Physics Letters, 86(13), 131910.を参考に、

  • Zn Acetate Dehydrate 0.3mol/L PVA 3g/L の水溶液を作る
  • sol-gel methodで120°Cでの乾燥を6回

酢酸亜鉛二水和物はワコーのもの99.9% 219.50 g/mol

0.3mol = 219.50x0.3 = 65.85g

  • PVAは北国ール10%(100g/L)溶液を利用する 目標は質量パーセントにして0.3%
  • 密度は 1.19-1.31 g/cm3
  • 100g/1000mL
  • 10mLに1g含まれている
  • 3mlで3g含まれている
  • つまり3mLを1Lになるまで希釈すれば良い

粘度は重合率にもよりけりか

全体として1/50ぐらいずつにスケールしてみる

65.85/50 = 1.317g / 20ml

3g/1L = 0.06g/20ml

北国ノールの必要量は 0.06g * 10 = 0.6g

0.6gの北国ールと、1.317gのZnAcDhを20mlになるまでDI Waterもしくは2-Propanolで薄める →PVAは有機溶媒に不溶なので2プロパールで薄めるのは無理だった

北国ールは200mlあたり6gまでとりあえず薄める

2023/09/25 18:47 一旦20ml溶液を混ぜ、溶け残りがあるので朝まで放置する。

2023/10/02 14:30

ようやく時間ができたので再開。

酢酸亜鉛の溶液は完全に溶け切っていた。

プレパラートを3枚用意。

長辺の向きに10mm幅で中央に塗布できるようカプトンテープでマスキングし、導電塗料を筆で塗った。

ここにチャネルとして剃刀0.1mmで抵抗値がテスターの測定限界になるまで切れ込みを入れる実際には0.1mmよりかなり太くなっていることが予想される。)

中央部分を除きマスキングテープでマスクをしてから、スピンコーターで3000rpm30秒で塗布、 130℃のホットプレートで5分間の中間乾燥工程を計6回行った。

1回目回転が安定しなかった 2回目乾燥途中で外出しなくてはならず、3分おいた後ヒーターの電源を切り外出。 3回目帰ってきてから。 4回目ここまでで乾燥完了:15:50 5回目

6回目塗布後 マスキングを剥がす。スピンコート開始前に液滴が垂れていた直下は色が変わっているが、どうもそれ以外の領域に塗布できていないような気がする、、、ただ、導電塗料の上は明らかに色が変わっている。

300℃目標 16:21 プレート53度で加熱開始 16:23 100℃突破 16:24 230度突破。熱分解が始まったのかニオイが、、と思ったらラベルがわりに貼ってたマステが焦げ始めてた当たり前 16:25 300℃到達、30分計測開始 16:26 オーバーシュートで325度まで上がってる 16:55 ヒーターのスイッチオフ、自然に温度下がるの待ち 17:04 150度になったのでヒーターから下ろし2バッチ目開始

400℃目標 17:05加熱開始 150℃スタート 17:09 400℃到達 17:11 オーバーシュートで423度まで上昇

500℃目標 17:50 加熱開始 150度スタート 17:55 500°C 到達 17:56 505℃までオーバーシュート

500℃は導電インクの定着が悪かったのか熱分解が進んだせいなのかインクが息吹いただけで剥がれ落ちてしまった