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content/DIY半導体-実験計画1.md
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content/DIY半導体-実験計画1.md
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@ -0,0 +1,81 @@
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#research #semiconductor
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[[酢酸亜鉛#Temperature-dependent photoluminescence of nanocrystalline ZnO thin films grown on Si (100) substrates by the sol–gel process. Applied Physics Letters, 86(13), 131910.|Zhang et al(2005)]]を参考に、
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- Zn Acetate Dehydrate 0.3mol/L PVA 3g/L の水溶液を作る
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- sol-gel methodで120°Cでの乾燥を6回
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[[酢酸亜鉛]]二水和物はワコーのもの99.9% 219.50 g/mol
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0.3mol = 219.50x0.3 = 65.85g
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- PVAは北国ノール10%(100g/L)溶液を利用する 目標は質量パーセントにして0.3%
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- 密度は 1.19-1.31 g/cm3
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- 100g/1000mL
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- 10mLに1g含まれている
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- 3mlで3g含まれている
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- つまり3mLを1Lになるまで希釈すれば良い
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粘度は重合率にもよりけりか
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全体として1/50ぐらいずつにスケールしてみる
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65.85/50 = 1.317g / 20ml
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3g/1L = 0.06g/20ml
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北国ノールの必要量は 0.06g * 10 = 0.6g
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0.6gの北国ノールと、1.317gのZnAcDhを20mlになるまでDI Waterもしくは2-Propanolで薄める
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→PVAは有機溶媒に不溶なので2プロパノールで薄めるのは無理だった
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北国ノールは200mlあたり6gまでとりあえず薄める
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2023/09/25 18:47 一旦20ml溶液を混ぜ、溶け残りがあるので朝まで放置する。
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2023/10/02 14:30
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ようやく時間ができたので再開。
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酢酸亜鉛の溶液は完全に溶け切っていた。
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プレパラートを3枚用意。
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長辺の向きに10mm幅で中央に塗布できるようカプトンテープでマスキングし、導電塗料を筆で塗った。
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ここにチャネルとして剃刀（0.1mm）で抵抗値がテスターの測定限界になるまで切れ込みを入れる（実際には0.1mmよりかなり太くなっていることが予想される。）
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中央部分を除きマスキングテープでマスクをしてから、スピンコーターで3000rpm30秒で塗布、
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130℃のホットプレートで5分間の中間乾燥工程を計6回行った。
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1回目：回転が安定しなかった
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2回目：乾燥途中で外出しなくてはならず、3分おいた後ヒーターの電源を切り外出。
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3回目：帰ってきてから。
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4回目：（ここまでで乾燥完了:15:50）
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5回目：
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6回目塗布後
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マスキングを剥がす。スピンコート開始前に液滴が垂れていた直下は色が変わっているが、どうもそれ以外の領域に塗布できていないような気がする、、、ただ、導電塗料の上は明らかに色が変わっている。
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300℃目標
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16:21 プレート53度で加熱開始
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16:23 100℃突破
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16:24 230度突破。熱分解が始まったのかニオイが、、と思ったらラベルがわりに貼ってたマステが焦げ始めてた（当たり前）
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16:25 300℃到達、30分計測開始
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16:26 オーバーシュートで325度まで上がってる
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16:55 ヒーターのスイッチオフ、自然に温度下がるの待ち
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17:04 150度になったのでヒーターから下ろし2バッチ目開始
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400℃目標
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17:05加熱開始 150℃スタート
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17:09 400℃到達
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17:11 オーバーシュートで423度まで上昇
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500℃目標
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17:50 加熱開始 150度スタート
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17:55 500°C 到達
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17:56 505℃までオーバーシュート
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@ -14,6 +14,7 @@ tags:
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- クリスタルアンプリファイアー
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- 酸化銅、酸化亜鉛でできること
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[[DIY半導体-実験計画1]]
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## サーベイ
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### 個人でのASIC製造
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@ -6,7 +6,7 @@
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[Field-Effect Transistors Based on Zinc Oxide Nanoparticles](https://run.unl.pt/bitstream/10362/16391/1/Carvalho_2015.pdf)
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> The methods used for preparing ZnO NPs screen-printing paste were based and adapted from the literature.[71] First, the vehicle was prepared by dissolving 5 %wt Ethyl Cellulose 300 cP (C6H7O2 (OC2H5)3; CAS: 9004-57-3) from Aldrich on an 80:20 toluene/ethanol solution (C6H5CH3; CAS: 108-88- 3/ C2H6O; CAS: 64-17-5). After complete dissolution, which takes around 12 hours under stirring at 600 rpm, 0.25, 0.5, 0.75 and 1 g of ZnO nanopowder, <100 nm particle size (CAS: 1314-13-2) from Aldrich were added always in the same amount of vehicle. The solutions should be kept under continuous stirring until their complete dispersion.
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##### [Handwritten and sustainable electronic logic circuits with fully **printed** paper **transistors**](https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/admt.202100633)
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##### [All-printed large-scale integrated circuits based on organic electrochemical transistors](https://www.nature.com/articles/s41467-019-13079-4)
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@ -22,4 +22,7 @@ https://nazology.net/archives/115885
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“Printable and Recyclable Carbon Electronics Using Crystalline Nanocellulose,” Nicholas X. Williams, George Bullard, Nathaniel Brooke, Michael J Therien, Aaron D. Franklin. Nature Electronics, April 26, 2021. DOI: 10.1038/s41928-021-00574-0
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https://pratt.duke.edu/about/news/recyclable-printed-electronics
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https://pratt.duke.edu/about/news/recyclable-printed-electronics
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[Printing ZnO: From Principle to Device](https://core.ac.uk/download/pdf/333574359.pdfx)
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@ -98,9 +98,9 @@ https://www.youtube.com/watch?v=G1Eoc_r-9no
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→原料として普通に酸化亜鉛粉末を使ってしまう方が早い
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[[Homemade Thin-Film Transistor Experiments#混合前駆体溶液]]を読むと酸化亜鉛を直でIPAで溶かして酢酸を加えればそれで良いっぽい？既に無駄な努力を重ねた気がしてきた
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~~[[Homemade Thin-Film Transistor Experiments#混合前駆体溶液]]を読むと酸化亜鉛を直でIPAで溶かして酢酸を加えればそれで良いっぽい？既に無駄な努力を重ねた気がしてきた~~
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→これ普通にtypoで硝酸亜鉛と間違えてるだけだったっぽい。硝酸亜鉛は有機溶媒溶けるけど酸化亜鉛は無理
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→これ普通にtypoで硝酸亜鉛と間違えてるだけだったっぽい。硝酸亜鉛は有機溶媒溶けるけど酸化亜鉛は無理
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## 酢酸亜鉛の熱分解からの酸化亜鉛の製法
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@ -111,9 +111,13 @@ https://www.youtube.com/watch?v=G1Eoc_r-9no
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> 酢酸亜鉛 をMOCVDの 前駆体 として, 昇華特性 を 利用してZnOを基板上に成膜するには, 原料漕内の温度を190～230℃に設定する必要が有り, これを超えると分解が促進されてしまうことが分かる。
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→これはC軸配向してるかどうかまではわかんないのかな
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##### [酸化亜鉛薄膜の製造方法](https://patents.google.com/patent/JP5288464B2/ja)
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これはジエチル亜鉛＋ジイソプロピルエーテルなど、ここでも水蒸気雰囲気下であることが重要な点として挙げられている。
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##### Low temperature biosynthesis of crystalline zinc oxide nanoparticles from _Musa acuminata_ peel extract for visible-light degradation of methylene blue
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https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0030402620301133
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@ -25,7 +25,7 @@ https://www.jstage.jst.go.jp/article/vss/62/7/62_20180376/_pdf/-char/ja
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溶液法の説明ある
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> 酢酸亜鉛とモノエタノ ールアミンを 2-メトキシエタノールに溶かした亜鉛濃度 0.3 mol/L のものを前駆体溶液とし使い酸化亜鉛薄膜を 形成した。前駆体溶液をガラス基板上にスピンコート塗布と中間乾燥を繰り返し，最終焼結を経て成膜が完了する。最終焼結温度を 300℃，400℃，500℃ と変化させて X 線回折測定を行った結果，500℃で c 軸配向が確認さ れ，多結晶膜が形成されていることが分かった。続けてトランジスタを試作すると，c 軸配向が得られた場合に限りトランジスタ動作が確認された。
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> 酢酸亜鉛とモノエタノ ールアミンを 2-メトキシエタノールに溶かした亜鉛濃度 0.3 mol/L のものを前駆体溶液とし使い酸化亜鉛薄膜を形成した。前駆体溶液をガラス基板上にスピンコート塗布と中間乾燥を繰り返し，最終焼結を経て成膜が完了する。最終焼結温度を 300℃，400℃，500℃ と変化させて X 線回折測定を行った結果，500℃で c 軸配向が確認さ れ，多結晶膜が形成されていることが分かった。続けてトランジスタを試作すると，c 軸配向が得られた場合に限りトランジスタ動作が確認された。
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> ゾルゲル法では，加熱により中間生成物（水酸化物） を経て，酸化物が形成されるため，中間乾燥工程の温度も膜質に大きな影響を与えると予想される。そこで，最終焼結条件を空気中 500℃，4 時間に固定し，中間乾燥温度のみを 150℃，180℃，240℃，300℃と変化させ， 膜の平坦性と抵抗値を測定し，トランジスタを作製した。その結果，中間乾燥温度が 150℃，180℃ では，膜 の二乗平均粗さが 5 nm を超える粗さを示し，X 線回折 でも c 軸配向した膜は得られず，トランジスタ動作も得られないという結果となった。一方，240℃，300℃ の中間乾燥を経た膜では粗さが 1 nm 程度と平坦でc 軸配 向した膜が得られ，トランジスタ動作が確認された。
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