quartz-research-note/content/DIY半導体-実験計画1.md

#research #semiconductor 

[[酢酸亜鉛#Temperature-dependent photoluminescence of nanocrystalline ZnO thin films grown on Si (100) substrates by the sol–gel process. Applied Physics Letters, 86(13), 131910.|Zhang et al(2005)]]を参考に、

- Zn Acetate Dehydrate 0.3mol/L PVA 3g/L の水溶液を作る
- sol-gel methodで120°Cでの乾燥を6回


[[酢酸亜鉛]]二水和物はワコーのもの99.9% 219.50 g/mol 

0.3mol = 219.50x0.3 = 65.85g

- PVAは北国ノール10%(100g/L)溶液を利用する 目標は質量パーセントにして0.3%
- 密度は 1.19-1.31 g/cm3 
- 100g/1000mL
- 10mLに1g含まれている
- 3mlで3g含まれている
- つまり3mLを1Lになるまで希釈すれば良い

粘度は重合率にもよりけりか

全体として1/50ぐらいずつにスケールしてみる

65.85/50 = 1.317g / 20ml

3g/1L = 0.06g/20ml

北国ノールの必要量は  0.06g * 10 = 0.6g

0.6gの北国ノールと、1.317gのZnAcDhを20mlになるまでDI Waterもしくは2-Propanolで薄める
→PVAは有機溶媒に不溶なので2プロパノールで薄めるのは無理だった

北国ノールは200mlあたり6gまでとりあえず薄める


2023/09/25 18:47 一旦20ml溶液を混ぜ、溶け残りがあるので朝まで放置する。


2023/10/02 14:30

ようやく時間ができたので再開。

酢酸亜鉛の溶液は完全に溶け切っていた。

プレパラートを3枚用意。

長辺の向きに10mm幅で中央に塗布できるようカプトンテープでマスキングし、導電塗料を筆で塗った。

ここにチャネルとして剃刀（0.1mm）で抵抗値がテスターの測定限界になるまで切れ込みを入れる（実際には0.1mmよりかなり太くなっていることが予想される。）

中央部分を除きマスキングテープでマスクをしてから、スピンコーターで3000rpm30秒で塗布、
130℃のホットプレートで5分間の中間乾燥工程を計6回行った。

1回目：回転が安定しなかった
2回目：乾燥途中で外出しなくてはならず、3分おいた後ヒーターの電源を切り外出。
3回目：帰ってきてから。
4回目：（ここまでで乾燥完了:15:50）
5回目：

6回目塗布後
マスキングを剥がす。スピンコート開始前に液滴が垂れていた直下は色が変わっているが、どうもそれ以外の領域に塗布できていないような気がする、、、ただ、導電塗料の上は明らかに色が変わっている。

300℃目標
16:21 プレート53度で加熱開始
16:23　100℃突破
16:24 230度突破。熱分解が始まったのかニオイが、、と思ったらラベルがわりに貼ってたマステが焦げ始めてた（当たり前）
16:25 300℃到達、30分計測開始
16:26 オーバーシュートで325度まで上がってる
16:55 ヒーターのスイッチオフ、自然に温度下がるの待ち
17:04 150度になったのでヒーターから下ろし2バッチ目開始

400℃目標
17:05加熱開始 150℃スタート
17:09 400℃到達
17:11 オーバーシュートで423度まで上昇


500℃目標
17:50 加熱開始 150度スタート
17:55 500°C 到達
17:56  505℃までオーバーシュート