quartz-research-note/content/DIY半導体-実験計画1.md

#research #semiconductor 

[[酢酸亜鉛#Temperature-dependent photoluminescence of nanocrystalline ZnO thin films grown on Si (100) substrates by the sol–gel process. Applied Physics Letters, 86(13), 131910.|Zhang et al(2005)]]を参考に、

- Zn Acetate Dehydrate 0.3mol/L PVA 3g/L の水溶液を作る
- sol-gel methodで120°Cでの乾燥を6回


[[酢酸亜鉛]]二水和物はワコーのもの99.9% 219.50 g/mol 

0.3mol = 219.50x0.3 = 65.85g

- PVAは北国ノール10%(100g/L)溶液を利用する 目標は質量パーセントにして0.3%
- 密度は 1.19-1.31 g/cm3 
- 100g/1000mL
- 10mLに1g含まれている
- 3mlで3g含まれている
- つまり3mLを1Lになるまで希釈すれば良い

粘度は重合率にもよりけりか

全体として1/50ぐらいずつにスケールしてみる

65.85/50 = 1.317g / 20ml

3g/1L = 0.06g/20ml

北国ノールの必要量は  0.06g * 10 = 0.6g

0.6gの北国ノールと、1.317gのZnAcDhを20mlになるまでDI Waterもしくは2-Propanolで薄める
→PVAは有機溶媒に不溶なので2プロパノールで薄めるのは無理だった

北国ノールは200mlあたり6gまでとりあえず薄める


2023/09/25 18:47 一旦20ml溶液を混ぜ、溶け残りがあるので朝まで放置する。


2023/10/02 14:30

ようやく時間ができたので再開。

酢酸亜鉛の溶液は完全に溶け切っていた。

プレパラートを3枚用意。

長辺の向きに10mm幅で中央に塗布できるようカプトンテープでマスキングし、導電塗料を筆で塗った。

ここにチャネルとして剃刀（0.1mm）で抵抗値がテスターの測定限界になるまで切れ込みを入れる（実際には0.1mmよりかなり太くなっていることが予想される。）

中央部分を除きマスキングテープでマスクをしてから、スピンコーターで3000rpm30秒で塗布、
130℃のホットプレートで5分間の中間乾燥工程を計6回行った。

1回目：回転が安定しなかった
2回目：乾燥途中で外出しなくてはならず、3分おいた後ヒーターの電源を切り外出。
3回目：帰ってきてから。
4回目：（ここまでで乾燥完了:15:50）
5回目：

6回目塗布後
マスキングを剥がす。スピンコート開始前に液滴が垂れていた直下は色が変わっているが、どうもそれ以外の領域に塗布できていないような気がする、、、ただ、導電塗料の上は明らかに色が変わっている。

300℃目標
16:21 プレート53度で加熱開始
16:23　100℃突破
16:24 230度突破。熱分解が始まったのかニオイが、、と思ったらラベルがわりに貼ってたマステが焦げ始めてた（当たり前）
16:25 300℃到達、30分計測開始
16:26 オーバーシュートで325度まで上がってる
16:55 ヒーターのスイッチオフ、自然に温度下がるの待ち
17:04 150度になったのでヒーターから下ろし2バッチ目開始

400℃目標
17:05加熱開始 150℃スタート
17:09 400℃到達
17:11 オーバーシュートで423度まで上昇


500℃目標
17:50 加熱開始 150度スタート
17:55 500°C 到達
17:56  505℃までオーバーシュート

500℃は導電インクの定着が悪かったのか熱分解が進んだせいなのかインクが息吹いただけで剥がれ落ちてしまった